
上篇文章中详细介绍了AS/ASA树脂的无卤阻燃配方,客户让讲一下阻燃剂如何改性和加工工艺,下面讲解一下。
方案一详解:基于表面改性与工艺优化的无卤阻燃AS/ASA配方
目标:在维持阻燃效果(OI>22)的前提下,显著提升力学性能(减少损失)并解决切粒掉粉问题。
一、优化后的配方建议(重量份)
材料配方表
| 材料分类 | 材料名称 | 用量(份) |
| 基材树脂 | AS树脂 | 70份 |
| ASA胶粉 | 30份 | |
| 阻燃体系 | 次磷酸铝(AHP) | 12份 |
| MCA(三聚氰胺氰尿酸盐) | 8份 | |
| 硼酸锌(ZB) | 5份 | |
| 改性剂与助剂 | 硅烷偶联剂(KH-550) | 1.5份 |
| 硬脂酸锌 | 0.5份 | |
| 抗氧剂1010/168 | 0.3-0.5份 |
二、详细操作流程:从预处理到切粒
核心前提:对无机阻燃剂次磷酸铝和硼酸锌进行表面预处理。MCA是有机物,不需要此处理。
第一步:阻燃剂表面预处理(干燥环境操作)
此步骤的目的是让偶联剂在无机粉体表面形成一层“分子桥”,一头亲无机物,一头亲有机物(树脂),极大改善相容性。
1、设备准备:准备一台高速混合机(高速捏合机,如GH-10型)、一个小烧杯或量筒。
2、稀释偶联剂:将1.5份硅烷偶联剂KH-550与等重量或1.5倍的无水乙醇(例如1.5份KH-550加1.5~2.25份乙醇)在烧杯中混合,搅拌均匀进行稀释。稀释的目的是为了使其更容易均匀地喷洒到粉体上。
3、投料:将12份次磷酸铝和5份硼酸锌倒入高速混合机中。启动混合机,以中低速(约500rpm)搅拌,对粉体进行预热和初步分散,时间约2-3分钟。
4、喷洒:将稀释好的偶联剂溶液缓慢、均匀地喷洒到正在翻滚的粉体中。切忌一次性倒入,否则会造成局部结团。喷洒过程应在2-3分钟内完成。
5、高速活化:喷洒完毕后,将mixer转速升至高速(约1200-1500rpm)。高速搅拌5-8分钟。高速剪切力和摩擦热(温度应控制在80-110℃之间)会使乙醇挥发,并促使偶联剂与粉体表面发生充分的化学键合。
6、出料与冷却:处理完成后,将粉体排出到托盘或袋子中,冷却至室温备用。此时得到的便是“表面改性后的复合阻燃剂”。
第二步:物料混合与投料顺序
正确的投料顺序能确保各组分分散均匀,避免粉末飞扬和结团。
1、将混合机清洗干净,保持低速旋转。
2、投入主体树脂:先投入70份AS树脂和30份ASA胶粉。
3、投入粉末助剂:然后依次投入处理好的复合阻燃剂、8份MCA、0.5份硬脂酸锌、0.3-0.5份抗氧剂。
4、混合:保持中低速混合5-8分钟,直到所有物料看起来分散均匀。切勿高速长时间混合,以免将树脂磨碎或产生过多静电。
第三步:挤出造粒工艺优化
工艺调整对解决掉粉问题和性能提升至关重要。
1、设备:双螺杆挤出机优于单螺杆,因其剪切更强,分散更好。
2、温度设定:适当提高加工温度,确保充分塑化。
AS/ASA的熔程较窄,建议机筒温度设定:
各区温度设置表
| 区域 | 温度范围 | 功能描述 |
| 一区 | 180-190℃ | 喂料区,防止架桥 |
| 二区 | 210-220℃ | - |
| 三区 | 220-230℃ | - |
| 四区 | 225-235℃ | - |
| 机头 | 230-235℃ | - |
提高温度的目的是降低熔体粘度,使树脂能更好地包覆和浸润阻燃剂颗粒,减少界面缺陷。
3、螺杆转速:采用中高转速(例如300-400rpm),配合适当的喂料速度,以保持熔体压力稳定。高转速能提供更强的剪切力,有利于分散。
4、真空排气:务必开启真空排气(最好在第二阶螺杆之后)。这能抽走偶联剂处理时可能残留的微量乙醇蒸汽、以及物料中的水分和小分子挥发物,极大改善熔体的致密性,从根本上解决“掉粉”问题。这是非常关键的一步!
5、机头与磨面切粒:
确保模头出料条均匀、光滑、无气泡。
调整切粒刀转速,使粒料长度均匀。经过上述改性后,熔体强度应有所提高,条料更结实,不易产生粉末。
切粒后可用微风稍微吹一下,去除表面可能附着的极少量浮粉。
三、预期效果与验证
1、力学性能:经过表面改性和工艺优化后,预计力学性能的损失能从>50%显著降低到20%-30%的水平。这是一个巨大的改善。
2、加工性:切粒掉粉现象应基本消除,粒料外观光滑饱满。
3、阻燃性:总阻燃剂份数仅减少了5份,且通过优化协同效应和分散性,氧指数仍有很大概率维持在22以上。建议客户务必进行测试验证。
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